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旋蒸有机化合物产品如何“防喷”,旋转蒸发仪使用技巧

Hi实验室的小伙伴们,你们用旋蒸的时候有么有闯过祸?在实验室我也曾霍霍过贼拉死贵的样品,一次倒吸了水泵里的循环水,一次蒸馏瓶掉进了水浴里,当然发生最多、最痛苦的莫过于样品喷到冷凝器里。在植化实验中,见过的有几种情况都会喷,其一是含皂苷类的化合物的溶液,其二是含水的溶液都会容易喷。嗯心疼的不要不要的,为了避免其他小伙伴闯祸,小编准备了一份小礼物,一起来看看吧。

一、防止旋蒸时溶剂喷的方法
1 、温度不要过高,水浴温度尽量不要过三十摄氏度。
2 装的不要太多,如果是低沸点溶剂,可以考虑不加热,缓慢调节真空度。
更换容量比较大的回收瓶,一般回收瓶的容量越小,越容易暴沸!!
4真空压力不要太大,旋蒸过程中人不要走,时刻关注着,一旦有喷的迹象立刻打开真空阀。
5沸点低容易暴沸喷的溶剂用手指操作旋蒸放气口适当放气增压。
6旋DCM我一般会先在水浴外旋至烧瓶外出现水雾再逐渐下调逐渐增大水浴接触体积直到稳定不暴沸
7使用防沖料的防爆沸的球,喷了还可以再倒回去。这个需要保证防爆球是干净的,所以每次使用前都洗干净!‍

二、如何选择合适的旋蒸温度
旋蒸的合适使用方法,被称为黄金“Δ20℃规则”。为了使蒸气充分冷凝,应当设置冷却循环器的温度为比蒸气温度低约20 °C。例如在50°C的浴温下产生30°C的溶剂蒸汽温度,然后在10°C冷凝。

三、如何选择旋蒸压力
旋转蒸发的压力和温度非常重要。通常来讲,水浴锅温度和蒸发速率之间存在线性关系。您在蒸发过程中使用的能量越多,同时从冷凝部分消除的能量就越多,蒸馏效率就越高。前提是,您还需要注意冷凝器具有足够的冷却能力,并在压力下保持稳定。
通过调节水浴锅温度,真空系统和冷却温度,可以实现能量补给和消除之间的良好平衡。根据溶剂真空度表调节,蒸什么溶剂用多大压力一目了然,再也不怕溶剂喷了。

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